盘管还是微反?倍他司汀的连续流工艺研究
乙烯基吡啶为易燃危险化学品,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物,生产中存在不安全因素。为了更好的提高生产的全部过程的安全性和产品质量,该过程的连续流工艺研究具备极其重大意义。
OPR&D上,关于倍他司汀连续流工艺研究成果(方案1,(d))。该工艺以2-
为了避免连续流合成过程产生沉淀堵塞反应通道,作者首先对溶剂进行了筛选。二甲基甲酰胺(DMF)
170°C,停滞时间为2.1分钟,系统压力7bar的条件下,反应转化率可达98%,选择性为94%。
由于在高温度高压力条件下反应体系中氯离子的强腐蚀作用,哈氏合金反应器盘管在长期工业生产中不可避免地会被腐蚀。高的流量可能会使加热操作变得更困难和危险,需要更安全的保护。烧结碳化硅(SiC)
45 mL min-1的总流速下,将甲胺盐酸盐的量增加到1.9当量,可实现完全转化(99.94%,表4 Entry4)。
SiC反应器中连续流动合成倍他司汀的放大实验SiC反应器中的优化条件:2-
15 mL min-1),甲胺盐酸盐(9.0 M)水溶液(流速:30 mL min-1),在170°C,停滞时间为2.4分钟的条件下,转化率99.94%,选择性为94%。在上述条件下长时间运行,过程稳定,没发生堵塞现象。
170 oC,2.4分钟,总流速为45 mL min-1的条件下,实现了高转化率(99.94%)和高选择性(94%),该结果优于盘管反应器的实验结果;长时间连续运行,过程稳定,产品质量可靠;
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